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真空離心濃縮儀是一種用于樣品濃縮的實(shí)驗室儀器，通過高速旋轉(zhuǎn)，使樣品中的溶劑快速分離，從而將高濃度的樣品提取出來。它在環(huán)境科學(xué)、醫(yī)學(xué)、生物工程、高分子材料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。
作為三大高分子材料之一,橡膠材料是人們生活中的重要材料,在交通、建筑、航天、軍事、化工、農(nóng)業(yè)、機(jī)械等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。按照形態(tài)不同,橡膠材料可以分為固體生膠、膠乳、液體橡膠和粉末橡膠,其中膠乳是較為常用的橡膠材料,廣泛應(yīng)用于手套、氣球、海綿、膠管等制品中。按照來源不同,橡膠可以分為天然橡膠和合成橡膠,其中天然橡膠是重要的戰(zhàn)略物資和工業(yè)原料。
由于地理位置的限制,我國長期面臨著天然橡膠自給率低下的問題,因此尋求一種可以替代天橡膠的橡膠材料具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
1、杜仲膠制備介紹
杜仲膠( Eucommia ulmoides gum) 來源于杜仲樹,其主要結(jié)構(gòu)為反式聚異戊二烯,與三葉橡膠樹產(chǎn)生的天然橡膠互為同分異構(gòu)體。由于反式結(jié)構(gòu)更加規(guī)整,分子鏈微觀有序,易于堆集結(jié)晶,因此杜仲膠是一種性能優(yōu)異的新型材料(如形狀記憶材料等),同時它具有的橡塑二重性,可以用于改性瀝青、增韌塑料,并且在橡膠并用方面也有很好的應(yīng)用前景。作為一種天然高分子材料,杜仲膠可以部分替代天然橡膠,在一定程度上緩解我國天然橡膠自給率不足的問題。但是由于提取工藝的限制,目前杜仲膠只有固體生膠而沒有膠乳制品,制約了杜仲膠產(chǎn)業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展。
采用溶液乳化法制備杜仲膠乳。將杜仲膠溶解在環(huán)己烷中,其中杜仲膠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 6% 。將杜仲膠的環(huán)己烷溶液與乳化劑的水溶液混合,在高速剪切攪拌的作用下使其乳化均勻,得到粗膠乳。將粗膠乳中的環(huán)己烷脫除后得到稀膠乳,經(jīng)濃縮后得到杜仲膠乳。
2、乳化劑的選擇
在膠乳的制備過程中,乳化劑的選擇至關(guān)重要。根據(jù)親水親油平衡值(HLB)的大小,乳化劑可以分為油包水型(HLB<8)和水包油型(8< HLB<18)。本文制備的杜仲膠乳屬于水包油型乳液,因此選擇HLB值在8 ~ 18范圍內(nèi)的乳化劑。
分別采用 Span-20、 SDBS、OP鄄10、 Tween-20、油酸鈉、歧化松香酸鉀、PVA-1788、Brij-52作為乳化劑,按照油相和水相的體積比(油水體積比)1：3,將油相膠液加入含有乳化劑的水相中,以 8000r/ min攪拌10min,制得含有不同乳化劑的杜仲粗膠乳,觀察單一乳化劑的種類和用量對乳化效果的影響,結(jié)果如表1所示。
由表1可知,選用單一乳化劑制備杜仲膠乳時,乳膠不能乳化,靜置時很快發(fā)生相分離,且析膠和起沫嚴(yán)重,達(dá)不到理想的乳化效果。這是因為杜仲膠為反式聚異戊二烯結(jié)構(gòu),分子間排列較為緊密,同時杜仲膠的分子量大且分布較寬,單一乳化劑不能將其包覆,導(dǎo)致乳液體系不穩(wěn)定,容易發(fā)生相分離。因此，采用復(fù)配乳化劑對杜仲膠進(jìn)行乳化,從表1中選出乳化效果相對較好的Tween20和Brij52進(jìn)行復(fù)配。
采 用 Tween-20 與 Brij-52 復(fù) 配 的 方 式 進(jìn) 行 乳化,考察兩種乳化劑的用量及油水體積比對乳化效果的影響。使用正交試驗法設(shè)計了 3 因素3水平的試驗方案,如表2所示。采用相同的乳化工藝,以8000r/ min攪拌10min 進(jìn)行乳化,通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑,離心濃縮后,制得含有復(fù)合乳化劑的杜仲膠乳,考察各試驗因素對乳化效果的影響,結(jié)果如表 3所示。
由于破乳率可以直觀地表現(xiàn)出乳化效果,因此本文以破乳率為主要評價指標(biāo)對正交試驗結(jié)果進(jìn)行極差分析。通過比較極差值 R,可以得出各因素對乳化效果影響的大小順序為: Tween-20用量B >Brij-52用量 A > 油水體積比C。根據(jù)K值大小,得到正交試驗的條件為 A1 B1 C1 ,即Brij-52 用量為1% ,Tween-20 用量為5% ,油水體積比為 1：1.5。在優(yōu)化的條件下通過重復(fù)試驗進(jìn)行驗證,制得的杜仲稀膠乳的破乳率幾乎為0,經(jīng)離心濃縮后固含量可達(dá)50% 以上, 粒 徑 約 為 411 nm, Zeta 電位可達(dá)-30mV，濃縮膠乳放置一周無任何變化。
3、除溶劑和濃縮方式
杜仲膠乳的制備過程中需要除去有機(jī)溶劑環(huán)己烷。本文比較了常壓蒸餾(蒸餾溫度80°C)和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)(壓力 - 0.09 MPa,溫度40°C )兩種除溶劑方式對杜仲膠乳化效果的影響,結(jié)果如表6所示。當(dāng)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)方式除溶劑時,得到的乳液體系較穩(wěn)定,幾乎不破乳,乳液粒徑約為 321nm,Zeta 電位的絕對值約為58mV;而采用常壓蒸餾時,乳液體系的穩(wěn)定性較差,破乳嚴(yán)重,乳液粒徑較大。
脫去有機(jī)溶劑后,乳液體系中仍有大量的水,膠乳固含量很低,無法滿足運(yùn)輸及使用要求,因此需要對其進(jìn)行濃縮以除去部分水。本文比較了常壓蒸發(fā)(100°C )、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)( - 0.09 MPa,50°C)、離心濃縮(10 000 r/ min,10 min)這 3 種濃縮方式對杜仲膠乳化效果的影響,結(jié)果如表 7 和圖 2 所示。
當(dāng)采用常壓蒸發(fā)濃縮時,乳液體系的穩(wěn)定性幾乎被破壞,膠乳粒徑約為1045nm,且粒徑分布較寬,這主要是因為在高溫下乳液粒子運(yùn)動加劇,粒子間更容 易碰撞、聚集、絮凝,從而破壞了乳液體系的穩(wěn)定性;當(dāng)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮時,體系較為穩(wěn)定,乳液粒徑約為509nm,但是破乳嚴(yán)重;當(dāng)采用離心濃縮時,體系的穩(wěn)定性最好,Zeta電位的絕對值為57mV,膠乳固含量可達(dá)54% ,膠乳粒徑約為333nm,且粒徑分布較窄。
4、富睿捷真空離心濃縮推薦
富睿捷真空離心濃縮設(shè)備可同時處理多個樣品，無需擔(dān)心交叉污染。系統(tǒng)內(nèi)程序可設(shè)定至多60個，主機(jī)配備樣品在線成像系統(tǒng)，可在運(yùn)行過程中觀察樣品濃縮狀態(tài)，并根據(jù)不同的樣品對整機(jī)的真空度進(jìn)行調(diào)節(jié)。設(shè)備采用皮拉尼真空計可實(shí)時顯示腔體內(nèi)的真空度，并保證真空度的真實(shí)性。根據(jù)不同的樣品可對整機(jī)轉(zhuǎn)速進(jìn)行調(diào)節(jié)，配備實(shí)驗室智能互聯(lián)及遠(yuǎn)程操控系統(tǒng)及智能云端故障排查系統(tǒng)，手機(jī)app可直接操控機(jī)器對主機(jī)遠(yuǎn)程進(jìn)行腔體預(yù)熱，溫度和真空度以及轉(zhuǎn)速可實(shí)時在app顯示。
產(chǎn)品參數(shù)
冷凍型控溫范圍：-6°C-100°C
常溫型控溫范圍：室溫-100°C
控溫精度：±0.1°C
轉(zhuǎn)速范圍：400RPM-2500RPM
